Нпав в сточных водах что это такое

Химический анализ сточных вод определение ПАВ

ПАВ (ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ ВЕЩЕСТВА)

Порошки, пасты или жидкости белого или желтоватого цвета с аромати­ческим запахом, хорошо растворимые в воде и образующие пену. Содержатся в сточных водах производств химических, нефтехимических, металлургических, резинотехнических изделий, бумажных, текстильных, парфю­мерных, лаков и красок, кожевенных, синтетического каучука, пластмасс, а также в стоках бань и прачечных, в бытовых сточных водах. Большинство ПАВ образуют пену в концентрациях ниже пороговых по органолептическим свойствам воды. Показатель пенообразования является для многих из них лимитирующим при установлении ПДК в водоемах.

Для теплокровных животных ПАВ малотоксичны. ЛД₅₀ для белых крыс 1125— 6975мг/кг.

Для водных организмов токсичны. Токсическое действие на рыб оказывают при 10 мг/л и на дафний при 0,4 мг/л.

Анионные ПАВ, содержащиеся в сточных водах в больших концентрациях, не извлекаются на сооружениях биологической очистки полностью, тормозят работу сооружений (образуют пену, снижают эффект отстаивания и биологи­ческой очистки). Очистка сточных вод: адсорбция активным углем, окисление сильными окис­лителями (хлор, двуокись хлора и озон) ; биологическая очистка,ионный обмен, коагуляция, экстракция, осаждение химическими реактивами, об­ратный осмос; для анионных ПАВ озонирование, для неионогенных — адсорбция активным углем, эффективность 100%.

Химический анализ сточных вод (суммарное определение анионоактивных ПАВ), основано на том, что анионоактивные ПАВ образуют с метиленовой синей комплексные ассоциаты, растворимые в хлороформе с образованием синих растворов.

Источник

Очистка сточных вод от ПАВ/СПАВ

30 сентября 2014 г

Источники образования сточных вод, загрязненных СПАВ

Начиная с 50-60-х годов прошлого века в технически развитых странах стали в массовом порядке производиться новые химические соединения — синтетические поверхностно-активные вещества (СПАВ). В настоящее время различные по составу они широко применяются в быту и промышленном производстве.

Под этот термин попадают различные по структуре и классам вещества, общее свойство которых — способность адсорбироваться на поверхности разделов фаз и уменьшать поверхностное натяжение.

Области промышленного использования — приготовление смазочных жидкостей, антикоррозийных составов, нанесение электролитических покрытий, в качестве компонентов лакокрасочных составов, в нефтедобыче, в горнорудной флотации, для получения противопожарной пены, для крашения и замасливания текстильных волокон и др. Наиболее широкая и экологически значимая область использования СПАВ — приготовление синтетических моющих и чистящих веществ (детергентов) для использования в быту.

Детергентом считается такое вещество, один конец которого растворим в воде, а другой — в углеводородах или жирах. Детергенты усиливают моющее действие воды. В отличие от природных детергентов (мыла), синтетические детергенты способны проявлять моющие свойства даже в жесткой воде.

Таким образом, СПАВ поступают в природные водоемы:

Специфические физико-химические свойства поверхностно-активных веществ сильно затрудняют известные методы химической и биологической очистки стоков.

В сточных водах ПАВ находятся в виде растворимых соединений или сорбатов. Часть детергентов распределяется по поверхности водной пленки. Если сорбированные СПАВ оседают и накапливаются в донных отложениях, то в анаэробных условиях они могут становиться источником вторичного загрязнения водоемов.

Наиболее высокие концентрации синтетических поверхностно-активных веществ наблюдаются в сточных водах от процессов стирки и мойки различных изделий, прачечных, красильно-отделочных производств, автомоек. Причем в состав этих сточных вод входят анионоактивные и неионогенные поверхностно-активные вещества, наиболее трудно поддающиеся естественному биохимическому разложению [4].

Виды СПАВ

В зависимости от свойств синтетического поверхностно-активного вещества при растворении в воде и его характеристик, различают следующие виды СПАВ [3]:

По степени биохимической устойчивости и структуре молекул синтетические поверхностно-активные вещества подразделяют на мягкие, промежуточные и жесткие. Легче всего окисляются первичные и вторичные алкилсульфаты нормального строения. В соединениях с более разветвленной цепью скорость окисления снижается. К числу трудноразрушаемых СПАВ относят алкилбензолсульфонаты на основе тетрамеров пропилена.

Влияние на организмы и экосистемы

C понижением температуры снижается и скорость окисления полимеров СПАВ. При температуре окружающей среды 0-5 °С окисление в природных водах происходит очень медленно. Для процессов окислительного самоочищения наиболее благоприятна нейтральная или слабощелочная среда природной воды — pH 7-9.

В природных водоемах СПАВ ухудшают кислородный режим и органолептические свойства воды, а из-за медленных процессов окисления они могут долгое время негативно влиять на экосистему. Высокое пенообразование — еще один отрицательный фактор воздействия. По данным [1] уже при повышенных концентрациях СПАВ (5-15 мг/дм³) у рыб разрушается слизистый покров, а при более высоких концентрациях наблюдается кровотечение жабр. Опытные данные показывают, что загрязнение природных водоемов синтетическими ПАВ ведет к снижению численности моллюсков за счет гибели их эмбрионов [3].

Показатель БПК для различных СПАВ находится в диапазоне от 0 до 1,6 мг/дм³. В процессе биохимического окисления эти вещества распадаются с образованием вторичных продуктов загрязнения — спиртов, альдегидов, органических кислот, а при распаде СПАВ с бензольным кольцом в структуре молекулы — фенолов.

Таким образом, синтетические поверхностно-активные вещества являются значимыми загрязнителями водных сред и оказывают негативное воздействие на организмы-гидробионты [3].

Имеются данные о негативном влиянии таких веществ на неорганическую среду: эрозию почв, коррозию металлов, ускорение процессов старения железобетонных сооружений [4].

Характеристика сточных вод прачечных предприятий

В ходе работы прачечного хозяйства образуется большое количество сточных вод. Основные объемы стоков дает сам процесс стирки. Незначительное количество солесодержащих промывных вод получается в процессе умягчения воды.

Процесс стирки включает семь или восемь операций:

Длительность процесса стирки — около 1 часа. В соответствии с удельными нормативами принимается, что на каждые 100 кг белья образуется 3,75 м³ сточных вод [6].

Примерный состав загрязнителей сточных вод прачечных:

По сравнению со средним составом городских канализационных сточных вод, концентрации специфических загрязнений в сточных водах прачечных выше в 2-3 раза. Сточные воды прачечной от стирки 100 кг белья эквивалентны суммарным канализационным стокам населенного пункта с 35 жителями [6].

При смешении с городскими канализационными стоками сточные воды от прачечных дают стойкое пенообразование.

СПАВ, попадающие на городские очистные сооружения, затрудняют работу отстойников, повышают нагрузку на очистные сооружения и снижают общую эффективность очистки хозяйственно-бытовых стоков.

Выпуск сточных вод от прачечных в городскую канализационную сеть, с учетом специфики из загрязнений, возможен при соблюдении температурных условий и усреднения состава, но нежелателен. В настоящее время существуют методы предварительной обработки сточных вод, а также технологические схемы оборотного водоснабжения прачечных предприятий для повторного использования части воды.

Схемы очистки стоков прачечных предприятий

Первая технологическая схема

Схема очистки сточных вод и оборотного водоснабжения прачечных с применением методов флотации и нанофильтрации функционирует следующим образом (по данным [7]).

Применяемый метод очистки является многоступенчатым. На первом этапе из сточной воды удаляются взвеси и нефтепродукты методом флотации; второй этап (фильтрация) убирает из воды остаточные нерастворимые взвешенные вещества; третий этап (мембранная нанофильтрация) удаляет из воды растворимую органику.

Стоки от прачечной поступают в усреднительный резервуар. Туда же заливают вторичные оборотные воды — фильтрат из установки обезвоживания, концентрат из узла мембранной фильтрации и промывные воды фильтра.

Усредненные стоки поступают в многоступенчатый реактор коагуляции. В реактор подаются реагенты из реагентного хозяйства — флокулянты и коагулянты. Под действием реагентов в реакторе идет процесс хлопьеобразования.

Затем сточные воды вместе со взвешенными хлопьями поступают на установку флотации. Во флотаторе поддерживается постоянная аэрация смеси сточных вод и происходит удаление взвешенных хлопьев, которые отделяются от воды и подаются на установку обезвоживания осадка. Здесь хлопья обезвоживаются и направляются на дальнейшую утилизацию.

Осветленная после флотации сточная вода проходит сначала стадию грубой фильтрации, а затем поступает на узел мембранной нанофильтрации. Это основная стадия очистки, на которой происходит мембранное фильтрование и очищение воды.

Вода после стадии тонкой фильтрации (пермеат) является чистой водой высокого качества и возвращается в оборотное водоснабжение прачечного хозяйства.

Система очистки стоков и оборотного водоснабжения прачечной регулируется в автоматическом режиме и управляется с диспетчерского пульта.

Функциональные узлы и оборудование описанной схемы:

Вторая технологическая схема

Другая схема очистки сточных вод прачечной предложена на основе опытно-лабораторных разработок методов очистки воды от СПАВ [4]. Технологическая схема предусматривает очистку сточных вод крупной механизированной прачечной производительностью 4140 кг белья в сутки. Очистка сточных вод реализована по одноступенчатой схеме с применением метода электрофлотокоагуляции. Очищенные до нормативных показателей стоки сбрасываются в городскую канализационную сеть.

Сточные воды прачечной из усреднителя подаются насосами в электрофлотокоагулятор (ЭФК). Сточная вода протекает между электродами и взаимодействует с гидроксидом железа, который выделяется в камеру с анода под действием электрического тока. Дисперсные частицы укрупняются. Вода со взвешенными частицами отводится в отстойник, где хлопья с адсорбированными загрязнениями выпадают в осадок.

Одновременно в камере ЭФК происходит гидролиз воды и выделение газообразных кислорода и водорода, активирующих процесс флотации. Результатом флотации является пена, которая собирается в лоток и отводится на мешалку. Там к ней подмешивается глиняная суспензия, а образовавшийся ил поступает в иловый колодец. Суспензия ила подвергается обезвоживанию, полученный шлам отправляют на утилизацию. Фильтрат после обезвоживания возвращают в усреднитель и подмешивают к новым порциям очищаемой сточной воды.

При оптимальном режиме работы расчетная эффективность очистной установки составляет 95% по СПАВ и 72% по взвешенным веществам.

Сточные воды и оборотное водоснабжение автомоек

Законодательство устанавливает, что стоки, образовавшиеся на автомойке, запрещается сбрасывать без очистки в окружающую среду (в том числе на грунт), а система водоснабжения автомойки должна включать очистку и систему рециркуляции сточных вод.

Методы очистки и конкретные технологии для стоков автомоек подбираются с учетом специфики загрязняющих веществ.

Примерное содержание основных загрязняющих веществ в сточных водах автомоек от разных категорий транспорта (по данным [7]):

Основные загрязнители в стоках автомоек — смывы с корпусов автомобилей, содержащие большое количество взвешенных веществ, нефтепродуктов и токсичных соединений свинца. СПАВ в стоках автомоек появляются в том случае, если в процессе мойки применяются специальные моющие составы.

Готовые решения

Готовая схема водоочистки автомойки [8] включает в себя несколько этапов:

На предварительном этапе стоки очищаются от грубых механических примесей и взвешенных веществ в пескоуловителях и нефтеловушках. Дальнейшая очистка стоков происходит в гравитационных отстойниках. В описанной схеме очистки используются тонкослойные отстойники, в которых осаждение взвешенных примесей происходит более эффективно.

Основные методы очистки сточных вод автомоек— реагентный и метод напорной флотации.

Эти методы позволяют очистить сточные воды до показателей, допускающих их повторное использование в оборотной системе водоснабжения. Недостатки реагентных и флотационнных методов — высокие затраты на расходные материалы и реагенты.

На практике высокие рекомендации получил комплексный метод очистки стоков автомоек с использованием водооборотной системы «Скат» [8]. Установка состоит из трех блоков:

Подбор оборудования для очистной системы ведется в зависимости от объемов воды, циркулирующей в системе оборотного водоснабжения, и подпитки свежей водой (15% от объема оборотной).

Подобные системы очистки и оборотного водоснабжения автомоек не только эффективны в плане улавливания выбросов, но и выгодны, поскольку значительно сокращают водопотребление. Очищенная вода повторно используются в процессе мойки машин, а свежая вода применяется лишь для конечного ополаскивания.

Сравнение методов очистки и технологий удаления СПАВ

Методы очистки сточных вод от СПАВ условно можно разделить на методы, подходящие для очистки сточных вод с невысоким содержанием веществ (10-100 мг/л) и на методы, подходящие для очистки стоков с высокими концентрациями поверхностных активных веществ (100-1000 мг/л).

Каждый из перечисленных методов имеет свои недостатки и ограничения по использованию. Сочетание нескольких технических приемов при очистке сточных вод позволяет получить наиболее высокую степень извлечения СПАВ [4].

Выводы

Повсеместная распространенность синтетических поверхностно-активных веществ остро ставит вопрос нахождения наиболее приемлемых и экономически выгодных методов очистки сточных вод от них. Физико-химические особенности СПАВ и разделение этих веществ на группы по способности к биохимическому разложению существенно затрудняют подбор наиболее оптимального метода очистки.

Выбор актуального способа очистки сточных вод должен вестись в зависимости от концентрации поверхностно-активных веществ в воде, его способности к разложению («жесткое» или «мягкое» СПАВ), наличия в сточной воде других загрязняющих примесей (нефтепродуктов, взвесей), а также требуемого качества воды на выходе.

При однородном составе сточных вод и невысоких концентрациях ПАВ возможно реализовать схему одноступенчатой очистки с использованием методов сорбции, флотации, коагуляции, биологического окисления или мембранного фильтрования.

Для многокомпонентных сточных вод, вод с высоким содержанием ПАВ или при наличии трудноразрушаемых соединений СПАВ, рекомендуется использовать многоступенчатые технологии с последовательной очисткой стоков несколькими методами или комбинированные методы очистки (электрофлотация, электрофлотокоагуляция и др.).

Источник

Очистка сточных вод от ПАВ

Содержание статьи

ЧТО ТАКОЕ СТОЧНЫЕ ВОДЫ?

Природа обладает удивительной способностью справляться с небольшим количеством отходов и загрязнений.

Но она была бы перегружена, если бы мы не обрабатывали загрязненную ими воду, прежде чем выпустить обратно в окружающую среду.

Сюда же относят и ливневые стоки. Хотя некоторые люди предполагают, что дождь довольно чистый, это не так. Вредные продукты с дорог, парковок и крыш, смываясь с дождём, могут нанести вред рекам и озерам.

Зачем нужно очищать?

Это вопрос не только заботы об окружающей среде, но и о нашем здоровье.

Есть много веских причин, почему сохранение нашей воды в чистоте является приоритетным:

ВОЗНИКНОВЕНИЕ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ В ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЕ

Благодаря специфической структуре молекул поверхностно-активных веществ они применяются в различных областях человеческой деятельности. В домашнем хозяйстве или промышленных производствах различные соединения из группы ПАВов используются довольно активно. Это объясняется тем, что их присутствие ведет к повышению эффективности различных процессов. После использования и выгрузки с очистных сооружений в качестве стоков поверхностно-активные вещества выбрасываются в различные элементы окружающей среды и циркулируют в ней. Могут в значительной степени способствовать нарушению водного цикла в различных экосистемах. Исследование экологической судьбы поверхностно-активных веществ может способствовать повышению уровня знаний о путях миграции загрязняющих веществ и лучшей защите живых организмов в различных экосистемах от них.

В процессе формирования мицелл поверхностно-активные вещества способны задерживаться на границе фаз для удаления гидрофобной части из H₂O для улучшения ее качеств.

ВЛИЯНИЕ ПАВ НА ОКРУЖАЮЩУЮ СРЕДУ

Загрязнения в составе стоков предприятий попадают в озера, водохранилища, пруды.

Недостаточное разложение ПАВ негативно воздействует на природу и приводит к активному образованию ила.

Стоки, в которых есть продукты распада полифосфатных ПАВ, служат причиной чрезмерного пенообразования и бурного роста растений, это плохо сказывается на чистоте водоемов. После омертвения растений идет бурный процесс гниения, вода обедняется кислородом, ухудшается воздухообмен, что затрудняет естественное её очищение.

Соли фосфатных кислот в чистом виде плохо влияют на окружающую среду, а при поступлении с обработанной жидкостью в водоемы начинают действовать как удобрение.

Водоросли в водоемах под влиянием ПАВов растут очень быстро. При распаде они начинают выделять много водородных соединений неметаллов, убивая все живое. Из-за того, что угроза для человека от солей фосфатных кислот высока, природоохранные организации установили жесткие требования по наличию фосфатов в сточной, питьевой воде и продуктах питания. В западных странах содержание фосфатов в стоках должно быть не более 1мг/литр.

ВЛИЯНИЕ СПАВ НА ОКРУЖАЮЩУЮ СРЕДУ

Наиболее распространенными являются анионоактивные и неионогенные ПАВ. Производство анионактивных и неионогенных, а также моющих средств на их основе составляет 95-98% общего количества вырабатываемых промышленностью СПАВ.

Неиногенные опасны из-за гниения. Все СПАВ на очистных сооружениях и в природных средах плохо и медленно разрушаются. Совокупность окислительных процессов в живом организме протекает с обязательным участием кислорода, при температуре выше 10℃, pH-нейтральной и слабощелочной от 7,0 до 9,0.

При концентрации СПАВ в воде более 0,3-0,5 мг/дм3 образовывается много пены на поверхности водоемов, вследствие чего нарушается подача воздуха в аэротенки и происходит неблагоприятный рост микробной флоры, что требует биологической очистки.

На очистных сооружениях из-за присутствия СПАВ увеличивается вынос взвешенных веществ из вторичных отстойников, уменьшается нагрузка активности ила и постепенно падает качество очистки. В аэротенках пена может быть два и три метра. Перенесенная ветром, она является источником заболевания, характеризующегося появлением паразитов в организме человека, имеет общее название – гельминтоз. СПАВы в стоках понижают качество процесса первичного отстаивания и тормозят процессы переноса кислорода в клетки микроорганизмов активного ила.

По степени биохимического распада, подразделяются на:

В ходе биологического очищения уходят до 80 % «биологически мягких». Потребление кислорода «биологически жесткими», составляет не более 10% ХПК, а в процессе очистки они и удаляются не более чем на 40%, главным образом, за счет сорбции активным илом и образования промежуточных продуктов распада. При этом присутствие в стоках «биологически жестких» веществ в концентрациях более 10 мг/дм 3 ухудшает степень их очистки.

Устранение СПАВов в аэротенках происходит несколькими путями: биохимическим распадом и сорбцией активным илом.

Аэротенки эффективнее биофильтров по степени удаляемости СПАВ.

В аэротенках нужно поддерживать, по необходимости, высокую дозу активного ила (2-3 г/дм 3 ), что будет улучшать процессы обмена бактериальных клеток через поры с окружающей средой. Одновременно за счет повышения дозы активного ила частично снижается пенообразование, что особенно важно при поступлении с водами не очень «мягких» СПАВ.

Источник

ПНД Ф 14.1:2:4.256-09
Количественный химический анализ вод. Методика (метод) измерений массовой концентрации неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ) в пробах питьевых, природных и сточных вод методом ИК-спектрофотометрии с применением концентратомеров серии КН

Купить ПНД Ф 14.1:2:4.256-09 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

Документ устанавливает методику (метод) измерений массовой концентрации неионогенных поверхностно-активных веществ (далее НПАВ) в пробах питьевых, природных и сточных вод методом ИК-свектрофотометрии с применением концентратомеров серии КН.

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Нормативные ссылки

3 Приписанные характеристики показателей точности измерений

4 Средства измерений, вспомогательнме устройства, реактивы и материалы

6 Требования безопасности и охраны окружающей среды

7 Требования к квалификации оператора

8 Требования к условиям измерений

9 Подготовка к выполнению измерений

10 Выполнение измерений

11 Обработка результатов измерений

12 Оформление результатов измерений

13 Процедуры обеспечения достоверности измерений

Приложение А (обязательное). Приготовление основного раствора и аттестованных растворов НПАВ в воде

Приложение Б (справочное). Расчет поправочного коэффициента (коэффициента извлечения)

Этот документ находится в:

Организации:

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ
В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

«Федеральный центр анализа и оценки
техногенного воздействия

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ
НЕИОНОГЕННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ
(НПАВ) В ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ
МЕТОДОМ ИК-СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ
С ПРИМЕНЕНИЕМ КОНЦЕНТРАТОМЕРОВ СЕРИИ КН

ПНД Ф 14.1:2:4.256-09
(ФР.1.31.2010.07434)
(Издание 2012 г.)

Методика допущена для целей
государственного экологического контроля

Право тиражирования и реализации методики измерений принадлежит ООО «Производственно-экологическое предприятие «СИБЭКОПРИБОР».

Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФБУ «ФЦАО»).

Настоящее издание методики действует до выхода нового издания.

Главный инженер ФБУ «ФЦАО», к.х.н.

ООО «Производственно-экологическое предприятие «СИБЭКОПРИБОР»

Адрес: 630058, г. Новосибирск, ул. Русская, д. 41

Телефон: (383) 306-58-67, 306-62-14, 306-62-31

Факс: (383) 306-58-67, 306-62-14

Сайт: www.sibecopribor.ru (сибэкоприбор.рф)

Институт неорганической химии им. А.В. Николаева СО РАН (ИНХ СО РАН)

Адрес: 630090, г. Новосибирск, проспект академика Лаврентьева, д. 3

Телефон: (383) 330-94-90

ООО «ПЭП «СИБЭКОПРИБОР»

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации неионогенных поверхностно-активных веществ (далее НПАВ) в питьевых, природных и сточных водах методом ИК-спектрофотометрии с применением концентратомеров серии КН.

В зависимости от содержания НПАВ в анализируемой пробе воды применяют два способа извлечения НПАВ.

Присутствие в воде массовой концентрации жиров (далее Ж) и нефтепродуктов (далее НП) от 0,1 до 10 мг/дм 3 не мешает определению, так как устраняется при пробоподготовке.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие документы по стандартизации:

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 9147-74 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чашки, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четырёххлористый. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионость) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ТУ 2631-027-4449317-98 Углерод четырёххлористый химически чистый для экстракции из водных сред

ТУ 6-09-4521-77 Гексан для хроматографии химически чистый

ТУ 6-09-4326-76 Ацетонитрил для хроматографии химически чистый

ТУ 79-337-72 Печь муфельная ПМ-8

ИШВЖ.004 ТУ Концентратомер КН-2. Технические условия

ТУ 4215-010-39120772-2009 Концентратомер КН-2м. Технические условия

ТУ 4215-011-39120772-2009 Концентратомер КН-3. Технические условия

3 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

3.1 Погрешность измерений соответствует характеристикам, приведённым в таблице 1.

Диапазон измерений, мг/дм 3

Показатели прецизионности, % (относительные значения)

Показатель точности 1) (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ±δ, %

стандартное отклонение повторяемости, σ_r

стандартное отклонение воспроизводимости, σ_R

от 0,05 до 0,1 включ.

природные и сточные воды

от 0,05 до 0,1 включ.

св. 10 до 100 включ.

1) Соответствует расширенной относительной неопределённости с коэффициентом охвата k = 2

3.2 Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

— оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики измерений в лаборатории.

4 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

При выполнении измерений массовой концентрации НПАВ используют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

4.1 Средства измерений

Концентратомер серии КН: концентратомер КН-3 ТУ 4215-011-39120772 (№ 44670-10 по госреестру) или концентратомер КН-2м ТУ 4215-010-39120772 (№ 44669-10 по госреестру) или концентратомер КН-2 ИШВЖ.004 ТУ (№ 17664-98 по госреестру)

Весы аналитические электронные ЛВ-210-А класса точности 1 (специальный), с наибольшим пределом взвешивания 210 г ГОСТ Р 53228

Гиря для калибровки с номинальным значением массы 200 г Е₂ по ГОСТ 7328

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 см 3 по ГОСТ 29227

Колбы мерные вместимостью 50, 100 см 3 по ГОСТ 1770

Цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 1000 см 3 по ГОСТ 1770

4.2 Стандартные образцы

4.3 Вспомогательные устройства

Шкаф сушильный общелабораторный, обеспечивающий поддержание температуры от 105 до 110 °С

Установка из стекла для перегонки растворителей:

— перегонная колба вместимостью 1 дм 3 по ГОСТ 25336;

— дефлегматор ёлочный (длиной не менее 25 см) по ГОСТ 25336;

— холодильник ХПТ (длиной не менее 30 см) по ГОСТ 25336;

— термометр лабораторный (от 0 °С до 100 °С, цена деления 0,1 °С) по ГОСТ 28498

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919

Печь муфельная ПМ-8 по ТУ 79-337

Стаканы химические вместимостью 50 см 3 по ГОСТ 25336

Стаканчик для взвешивания (бюкс) высокий по ГОСТ 25336

Воронки делительные вместимостью 0,5; 1,0 дм 3 по ГОСТ 25336

Экстрактор ЭЛ-1 ИШВЖ.002 ПС

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147

Бутыли из стекла вместимостью 1,0 дм 3 для отбора и хранения проб

4.4 Реактивы и материалы

Четырёххлористый углерод, хл. по ГОСТ 20288 или для экстракции из водных сред, х.ч. по ТУ 2631-027-44493179

Гексан, сорт 1, ос.ч. (НПК «Криохром») по ТУ 6-09-4521

Ацетонитрил, сорт 1, ос.ч. (НПК «Криохром») по ТУ 6-09-4326

Натрий хлористый, ч.д.а. по ГОСТ 4233

Натрий сернокислый безводный, ч. по ГОСТ 4166

Кислота соляная, х.ч. по ГОСТ 3118

Кислота серная, х.ч. по ГОСТ 4204

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709

5 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

В зависимости от содержания НПАВ в анализируемой пробе воды применяют два способа извлечения НПАВ.

Способ № 1 позволяет определять НПАВ при содержании более 1 мг/дм 3 в пробе и именно с него начинают определение, если в растворе неизвестно содержание НПАВ.

Способ № 1 (содержание НПАВ более 1,0 мг/дм 3 )

НПАВ извлекается из пробы и одновременно отделяется от сопутствующих Ж и НП с использованием трёхфазной системы гексан-ацетонитрил-водный раствор пробы с добавкой хлористого натрия. При этом Ж и НП остаются в гексане, а НПАВ переходят в ацетонитрил. Гексановую фракцию, содержащую Ж и НП, сливают и в дальнейшем не используют, а ацетонитрильную фракцию выпаривают досуха и сухой остаток растворяют в четырёххлористом углероде.

Способ № 2 (содержание НПАВ менее 1,0 мг/дм 3 )

Извлечение НПАВ из исходной пробы воды проводят экстракцией в гексан. Затем НПАВ, перешедшие в гексановую фракцию совместно с Ж и НП, разделяют с использованием трёхфазной системы гексан-ацетонитрил-водный раствор хлористого натрия. При этом, как отмечено выше, Ж и НП остаются в гексане, а НПАВ переходят в ацетонитрил. Гексановую фракцию сливают и в дальнейшем не используют, а ацетонитрильную фракцию выпаривают досуха и сухой остаток растворяют в четырёххлористом углероде.

6 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

6.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

6.2 При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.

6.3 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ не должно превышать допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005.

6.4 Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004.

7 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки, получившего удовлетворительные результаты контрольных измерений.

8 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

— температура окружающего воздуха, °С (20 ± 5);

— относительная влажность воздуха при t = 25 °С, %, не более 80;

— частота переменного тока, Гц (50 ± 1);

— напряжение питания электросети, В (220 ± 22);

— окружающая среда невзрывоопасная.

9 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1 Отбор проб

9.1.1 Отбор проб воды производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб».

Пробы воды отбирают в стеклянные бутыли, предварительно ополоснутые отбираемой водой. При отборе проб ёмкость должна быть заполнена полностью. Объём отобранной пробы в зависимости от предполагаемого содержания НПАВ в воде должен соответствовать значениям, указанным в таблице 2.

Предполагаемое содержание НПАВ, мг/дм 3

9.1.3 При отборе проб составляют сопроводительный документ, в котором указывают:

— цель анализа, предполагаемые загрязнители,

— место, время отбора,

— должность, фамилию отбирающего пробу, дату.

9.2 Подготовка посуды, реактивов и материалов

9.2.1 Подготовка посуды и измерительной кюветы

При выполнении измерений массовой концентрации НПАВ необходимо тщательно соблюдать чистоту химической посуды.

Для мытья химической посуды разрешается использовать концентрированные серную и азотную кислоты или хромовую смесь.

Кювету промыть не менее трёх раз четырёххлористым углеродом, подготовленным по 9.2.2.

Категорически запрещается смазывать шлифы и краны делительных воронок всеми видами смазок!

9.2.2 Подготовка четырёххлористого углерода

Проверяют чистоту каждой партии четырёххлористого углерода в соответствии с руководством по эксплуатации используемого концентратомера.

В делительную воронку экстрактора ЭЛ-1 вместимостью 1 дм 3 помещают 0,4 дм 3 четырёххлористого углерода, добавляют 0,5 дм 3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 1 минуты. Слой четырёххлористого углерода сливают в колбу. Процедуру повторяют с новой порцией дистиллированной воды.

При проведении очистки четырёххлористого углерода в экстракторе ЭЛ-1 руководствуются паспортом на ЭЛ-1.

В случае отсутствия экстрактора ЭЛ-1 допускается проводить очистку в делительной воронке путём встряхивания.

9.2.3 Подготовка натрия хлористого

9.2.4 Подготовка безводного сульфата натрия

9.2.5 Подготовка фильтровальной бумаги

Из фильтра «красная» или «белая» лента вырезают круг подходящего диаметра под фторопластовую воронку для заполнения кюветы к концентратомеру серии КН. Вырезанный фрагмент фильтра сворачивают под воронку, промывают четырёххлористым углеродом сначала в стаканчике, затем на воронке.

9.2.6 Регенерация четырёххлористого углерода

Сливы четырёххлористого углерода, образующиеся в процессе подготовки прибора к работе, ополаскивания посуды при подготовке и в ходе определения, а также после анализа проб, собирают в склянку для слива. При накоплении достаточного количества сливов выполняют очистку растворителя одним из следующих методов:

— в соответствии с МИ «ПЭП «СИБЭКОПРИБОР» № 06-02 «Руководство по проведению адсорбционной очистки отходов четырёххлористого углерода»;

2) Сливы четырёххлористого углерода, содержащие ГСО состава НПАВ, перегонке не подлежат!

Проверяют чистоту получаемого четырёххлористого углерода по 9.2.2 и, в случае необходимости, повторяют очистку.

Если таким образом не удается достичь нужной степени очистки четырёххлористого углерода, он не пригоден для дальнейшего использования.

9.3 Приготовление растворов

9.3.1 Приготовление основного раствора НПАВ массовой концентрации 1000 мг/дм 3

3) Допускается использование ГСО состава НПАВ другого типа с аналогичными метрологическими характеристиками. В этом случае основной раствор готовят в соответствии с инструкцией по применению используемого ГСО.

Основной раствор готовят заново в случае смены партии четырёххлористого углерода.

9.3.2 Приготовление рабочего раствора НПАВ массовой концентрации 100 мг/дм 3

Рабочий раствор НПАВ в четырёххлористом углероде готовят разбавлением основного раствора НПАВ. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см 3 вносят пипеткой 5,0 см 3 основного раствора НПАВ и доводят объём раствора в колбе до метки четырёххлористым углеродом. Раствор перемешивают. Рабочий раствор НПАВ длительному хранению не подлежит и готовится в день употребления.

Перед использованием раствор выдерживают при комнатной температуре не менее 30 минут.

Рабочий раствор используют для установки исходных значений (калибровки) в соответствии с 9.4.

9.3.3 Приготовление градуировочных растворов НПАВ

Градуировочные растворы НПАВ в четырёххлористом углероде готовят непосредственно перед использованием путём разбавления рабочего раствора НПАВ. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см 3 вносят пипеткой последовательно 2,5; 5,0; 25,0 см 3 рабочего раствора НПАВ и доводят объёмы растворов в колбах до метки четырёххлористым углеродом. Растворы тщательно перемешивают.

Массовая концентрация НПАВ в полученных растворах составляет 5, 10, 50 мг/дм 3 соответственно.

Градуировочные растворы используют для контроля работоспособности концентратомера в области измеряемых значений массовых концентраций НПАВ.

9.3.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал или при смене партий реактивов.

Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 2 образцов из приведенных в 9.3.3). Для каждого образца проводят не менее двух измерений массовой концентрации НПАВ в градуировочных растворах. Первый результат измерений не учитывают.

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца для исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют и устраняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов, предусмотренных методикой.

9.4 Подготовка и использование концентратомера

Подготовку к работе, установку исходных значений и контроль работоспособности концентратомера серии КН осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации.

10 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

10.1 Определение НПАВ с массовой концентрацией более 1 мг/дм 3 в пробах воды (способ № 1)

Определение массовой концентрации НПАВ по способу № 1 может применяться, если заранее неизвестно содержание НПАВ в пробе.

10.1.1 Экстракция НПАВ с одновременным отделением от сопутствующих Ж и НП в трёхфазной системе гексан-ацетонитрил-водный раствор хлористого натрия (NaCl)

10.1.2 Обработка ацетонитрильной фракции

10.2 Определение НПАВ с массовой концентрацией менее 1 мг/дм 3 в пробах воды (способ № 2).

10.2.1 Экстракция НПАВ с последовательным отделением от сопутствующих Ж и НП в трёхфазной системе гексан-ацетонитрил-водный раствор хлористого натрия (NaCl)

Пробу анализируемой воды полностью переносят в делительную воронку экстрактора ЭЛ-1 соответствующей вместимости. Ёмкость, в котором находилась проба, тщательно ополаскивают 5 см 3 дистиллированной водой и выливают в делительную воронку. Добавляют 20 см 3 гексана (с учётом консервации общий объём гексана должен быть 20 см 3 ). При проведении экстракции необходимо следить, чтобы экстрагент равномерно распределялся во всей толще пробы воды. Выполняют экстракцию не менее 5 минут при скорости вращения мешалки

При проведении экстракции в экстракторе ЭЛ-1, входящем в комплект прибора, руководствуются паспортом на ЭЛ-1. При отсутствии экстрактора ЭЛ-1 допускается проводить экстракцию в делительной воронке путём встряхивания пробы воды в течение 10 минут.

10.2.2 Разделение в трёхфазной системе гексан-ацетонитрил-водный раствор хлористого натрия (NaCl)

10.3 Проведение измерений

Проведение измерений осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации концентратомера серии КН.

Измерительную кювету, подготовленную по 9.2.1, предварительно ополаскивают небольшим количеством анализируемого раствора, полученного по 10.1 или 10.2, а затем заполняют им кювету. Устанавливают кювету в концентратомер и измеряют массовую концентрацию НПАВ в растворе, считывая показания прибора.

10.4 Определение НПАВ в холостой пробе

Анализ холостой пробы выполняют одновременно с анализом серии проб.

При определении НПАВ по способу № 1 берут 50 см 3 дистиллированной воды добавляют 50 см 3 гексана и 50 см 3 ацетонитрила и далее обрабатывают в соответствии с 10.1.

При определении НПАВ по способу № 2 берут 1,0 дм 3 дистиллированной воды добавляют гексан и обрабатывают в соответствии с 10.2.1, затем добавляют 50 см 3 ацетонитрила и далее обрабатывают в соответствии с 10.2.2.

Результаты анализа холостой пробы (Х_хол) учитывают при расчёте массовой концентрации НПАВ в пробе. Анализ холостой пробы проводят также при использовании новой партии реактивов.

11 ВЫЧИСЛЕНИЕ (ОБРАБОТКА) РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

11.3 За результат анализа массовой концентрации НПАВ в пробе воды принимают среднее арифметическое значение двух результатов параллельных определений.

12 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

12.1 Результат измерений X в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде

Значение Δ рассчитывают по формуле: Δ = 0,01 ∙ δ ∙ Х. Значение δ приведено в таблице 1.

12.2 Допустимо результат измерений в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде

Р = 0,95 при условии Δ_Л 3 ;

13 ПРОЦЕДУРЫ ОБЕСПЕЧЕНИЯ ДОСТОВЕРНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

13.1 Обеспечение достоверности измерений организуют и проводят путём проведения проверки приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, воспроизводимости, оперативного контроля процедуры измерений и контроля стабильности результатов измерений в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6.

13.2 Проверка приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости

13.2.1 Проверку приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости, проводят по результатам измерений массовой концентрации НПАВ в рабочих пробах.

13.2.2 Результаты измерений признают приемлемыми при выполнении условия

Диапазон измерений, мг/дм 3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в условиях повторяемости), r, %

Источник