Нежировые примеси в масле что это

Сопутствующие вещества и нежировые примеси жиров

В натуральных жирах и маслах, как правило, содержатся некоторые примеси. Их количество и состав колеблются в широком диапазоне и зависят от вида и качества масличного сырья, сырого масла, метода получения и способа переработки масла.

Сопутствующие вещества растительных масел

Определение процесса рафинации. Цели рафинации

Растительные масла и жиры более чем на 98 % состоят из триглицеридов. Кроме этого, растительные масла могут содержать сопутствующие вещества и нежировые примеси.

Сопутствующие маслам вещества, или примеси, по своей химической природе могут быть различными. Лишь очень немногие сырые жиры и масла можно использовать в пищевых целях без предварительной обработки. Существующие технологии позволяют очищать жиры и масла, нейтрализовать вкус и запах, изменять цвет.

Для удаления из масел и жиров примесей применяется рафинация, представляющая собой процесс, целью которого является очистка масел от сопутствующих веществ и примесей (каротиноиды, фосфолипиды, воска и т.д.)[6].

В результате рафинации улучшаются качественные показатели масел и становится возможным перевести некоторые из них из разряда технических в разряд пищевых. Так, нерафинированные соевое, рапсовое, кукурузное и другие масла из-за неудовлетворительного вкуса и запаха в пищу непригодны, но после рафинации они становятся пищевыми. Нерафинированное («черное») хлопковое масло (токсичное из-за присутствия госсипола и его производных) настолько улучшается по качественным показателям после рафинации, что становится одним из лучших в ассортименте пищевых салатных масел.

Потребителями рафинированных жиров являются многие пищевые отрасли, такие как хлебопекарная, кондитерская, консервная, пищеконцентратная и др. Рафинированные жиры также используют для технических целей (олифоварение, машиностроение. химическая, текстильная промышленности и др.). В масложировой отрасли рафинированные масла являются основным сырьем для производства специализированных жиров и маргариновой продукции.

В настоящее время рафинация стала основным звеном в сложной схеме получения и переработки растительных масел и жиров.

Назначение рафинированных масел и жиров

В настоящее время при выборе технологических приемов рафинации на практике учитывают качество сырья, а также назначение рафинированного продукта.

По назначению рафинированные жиры и масла можно условно разделить на две группы: потребительскую и промышленную.

Источник

Нежировые примеси в масле что это

Методы определения нежировых примесей и отстоя

Vegetable oils. Methods for determination of insoluble impurities

Дата введения 1990-01-01

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Госагропромом СССР

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 02.03.89 N 391

4 В стандарт введен международный стандарт ИСО 663-81

6 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

7 Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 9, 2008 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает методы определения массовой доли нежировых примесей, не растворимых в петролейном эфире или бензине (нефрасе), и объемной доли отстоя, формирующегося при отстаивании масла.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕЖИРОВЫХ ПРИМЕСЕЙ

Метод основан на отделении от масла не растворимых в петролейном эфире или низкокипящем бензине (нефрасе) нежировых примесей и последующем определении массовой доли этих примесей взвешиванием.

2.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3 или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим погрешность поддержания температуры не более 3 °С, максимальной температурой нагрева 200 °С.

Лабораторный вакуумнасос или водоструйный насос.

Металлические воронки для фильтрования под вакуумом (черт.1, 2, приложения 1, 2).

Аппарат Сокслета, состоящий из насадки НЭТ 150 ТС по ГОСТ 25336, холодильника XIII-2-250-19/25 ХС по ГОСТ 25336, колбы II-1-250 29/32 ТС ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-250, В-1-400, Н-1-250, Н-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания СВ-24/10, СВ-34/12, СН-45/13, СН-60/14, СН-85/15 по ГОСТ 25336 или металлические бюксы тех же размеров по нормативно-технической документации.

Колбы 1-250, 1-500, 1-1000 по ГОСТ 25336.

Эксикатор 2-140, 2-190, 2-250 по ГОСТ 25336 с покаленным хлористым кальцием.

Палочки стеклянные оплавленные, длина которых соответствует высоте стаканов.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026, обезжиренная.

Эфир петролейный или бензин (нефрас) по действующей нормативно-технической документации.

Кальций хлористый по ТУ 6-09-4711 прокаленный.

Допускается применение импортного лабораторного оборудования и приборов с метрологическими характеристиками не ниже установленных стандартом.

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Подготовка пробы масла

Пробу масла хорошо перемешивают.

В холодное время года пробу масла, подвергшегося охлаждению, предварительно нагревают на водяной бане при температуре 50 °С в течение 30 мин, затем медленно охлаждают до 20 °С и перемешивают.

2.2.2. Подготовка фильтров

Из фильтровальной бумаги вырезают фильтры по размеру воронки.

Фильтры обезжиривают в аппарате Сокслета в течение 3 ч с применением того же растворителя, что и для анализа. По истечении указанного времени фильтры раскладывают под вытяжным устройством, выветривают до полного удаления запаха растворителя и помещают в стаканчики для взвешивания. Открытые стаканчики с фильтром сушат в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре (103±3) °С, после чего стаканчики закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают, записывая результат до четвертого десятичного знака. Последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин сушки.

Массу считают постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не будет превышать 0,002 г.

2.2.3. Подготовка воронок с плоской фильтрующей поверхностью (см. черт.1) для фильтрования под вакуумом

Подготовленные фильтры диаметром на 1-1,5 мм меньше диаметра сетки воронки прижимаются к сетке воронки при помощи шайбы и зажимной гайки. Воронку вставляют в колбу для фильтрования под вакуумом.

2.2.4. Подготовка конусообразных воронок (см. черт.2) для фильтрования под вакуумом

Воронку вставляют в колбу для фильтрования. Подготовленные фильтры складывают обычным способом и смачивают растворителем. Фильтры помещают в воронку и, включив вакуумнасос, по возможности плотнее прижимают их к внутренней стенке воронки.

2.3. Проведение анализа

В стакан отвешивают около 100 г испытуемого масла (рафинированного) или 50 г испытуемого масла (нерафинированного), записывая результат до второго десятичного знака.

Пробу растворяют в равном количестве растворителя и фильтруют через фильтр.

Если раствор масла плохо фильтруется, то следует добавить в него растворитель.

Для ускорения фильтрования рекомендуется применять фильтрование под разрежением, создаваемым лабораторным вакуумнасосом или водоструйным насосом.

Со стакана смывают растворителем остатки пробы на тот же фильтр. Фильтр с нерастворимым остатком пробы промывают еще раз 50 см растворителя, помещают в заранее приготовленный пакетик (по форме, сходной с пакетиком для лечебного порошка) и обрабатывают растворителем в аппарате Сокслета до полного удаления масла.

Конец экстракции устанавливают по отсутствию жира при пробе на полноту экстракции. Для этого, отсоединив от колбы экстрактор, наносят одну каплю раствора на часовое стекло. После испарения эфира на стекле не должно оставаться жирного пятна.

По окончании экстракции пакетик разворачивают, фильтр выветривают под вытяжным устройством для полного удаления запаха растворителя и помещают в стаканчик для взвешивания.

Открытый стаканчик с промытым фильтром помещают в сушильный шкаф и сушат в течение 1 ч при температуре (103±3) °С, после чего стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают, записывая результат до четвертого десятичного знака. Последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин сушки.

Массу считают постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не будет превышать 0,002 г. При увеличении массы берут данные предыдущего взвешивания.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю нежировых примесей ( ) в процентах вычисляют по формуле

,

— масса стаканчика с чистым фильтром, г;

— масса стаканчика с фильтром и нежировыми примесями, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

Допустимые абсолютные расхождения между двумя параллельными измерениями не должны превышать 0,03%.

Для рафинированных масел результат измерения менее 0,03% принимают за отсутствие нежирных примесей.

2.4.2. Доверительный интервал абсолютной погрешности 0,03% в диапазоне значений массовой доли нежировых примесей более 0,04% при доверительной вероятности 0,95.

Источник

Нежировые примеси в масле что это

Методы определения нежировых примесей и отстоя

Vegetable oils. Methods for determination of insoluble impurities and sediment

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт жиров» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ «ВНИИЖ» Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки»

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2014 г. N 68-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 сентября 2014 г. N 1096-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 5481-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименований указанных международных стандартов для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6)

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает методы определения массовой доли нежировых примесей, не растворимых в гексане, петролейном эфире или бензине (нефрасе), и объемной доли отстоя, формирующегося при отстаивании масла или с помощью центрифугирования.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.2.007.0 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 32190 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 массовая доля нежировых примесей: Количество примесей и других веществ, не растворимых в гексане, петролейном эфире или бензине (нефрасе), определенных в условиях, указанных в настоящем стандарте и выраженное в процентах.

3.2 отстой (метод отстаивания): Объемная доля осадка, образующегося при обработке масла раствором хлористого кальция и ацетоном в условиях, указанных в настоящем стандарте, выраженная в процентах.

3.3 отстой (метод центрифугирования): Часть веществ, не растворимых в нерафинированном масле, которые могут быть отделены центрифугированием, и общее количество непрозрачного слоя компонентов, осевших в нижней части центрифужной пробирки после центрифугирования в условиях, указанных в настоящей методике, выраженные в см на 100 г.

4 Условия проведения измерений

При подготовке и проведении измерений в помещении лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

— температура окружающей среды от 15°С до 30°С;

— относительная влажность воздуха от 20% до 90%.

5 Метод определения нежировых примесей

Границы абсолютной погрешности результатов измерений массовой доли нежировых примесей ±0,04% при доверительной вероятности Р=0,95. Нижний предел определяемой величины 0,04%.

5.1 Сущность метода

Метод основан на обработке пробы избыточным количеством гексана, петролейного эфира или бензина (нефраса) с последующим фильтрованием полученного раствора, промыванием фильтра с осадком, высушиванием осадка до постоянной массы и его взвешиванием.

5.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,0005 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,02 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры в рабочей камере (103±2)°С.

Насос вакуумный лабораторный или насос водоструйный.

Воронки металлические для фильтрования под вакуумом, показанные на рисунках А.1 и А.2 (приложение А).

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.

Аппарат Сокслета, состоящий из:

— насадки НЭТ 150 ТС по ГОСТ 25336;

— холодильника XIII-2-250-19/25 ХС по ГОСТ 25336;

— колбы П-1-250 29/32 ТС ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-250(400), Н-1-250(400) ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания СВ-24/10, СВ-34/12, СН-45/13, СН-60/14, СН-85/15 по ГОСТ 25336.

Тигель ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336.

Эксикатор 2-140 (190, 250) по ГОСТ 25336 с эффективным осушителем (например, прокаленным хлористым кальцием).

Палочки стеклянные оплавленные, длина которых соответствует высоте стаканов.

Фильтры бумажные беззольные.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

н-Гексан по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт, ч.д.а.

Эфир петролейный по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт, ч.д.а.

Бензин (нефрас) по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не ниже и реактивов по качеству не хуже указанных.

Источник

ГОСТ 5481-2014
Масла растительные. Методы определения нежировых примесей и отстоя

Купить ГОСТ 5481-2014 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль»

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

Распространяется на растительные масла и устанавливает методы определения массовой доли нежировых примесей, не растворимых в гексане, петролейном эфире или бензине (нефрасе), и объемной доли отстоя, формирующегося при отстаивании масла или с помощью центрифугирования.

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Условия проведения измерений

5 Метод определения нежировых примесей

6 Метод определения отстоя

7 Требования безопасности при проведении работ

8 Требования к квалификации оператора

Приложение А (обязательное) Воронки для фильтрования под вакуумом

Приложение Б (рекомендуемое) Определение отстоя в нерафинированных маслах методом центрифугирования

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

Vegetable oils. Methods for determination of insoluble impurities and sediment

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Методы определения нежировых примесей и отстоя

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Г осударственным научным учреждением Всероссийским научно-

исследовательским институтом жиров Российской Академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИЖ Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 238 «Масла растительные и продукты их переработки»

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2014 г. № 68-Л)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 сентября 2014 г. № 1096-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 5481-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии II

ГОСТ 5481-2014

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ Методы определения нежировых примесей и отстоя

Vegetable oi»s Methods for determination of insoluble impurities and sediment

Дата введения — 2016—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает методы определения массовой доли нежировых примесей, не растворимых в гексане, летролейном эфире или бензине (нефрасе), и объемной доли отстоя, формирующегося при отстаивании масла или с помощью центрифугирования.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83. ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 32190-2013 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 массовая доля нежировых примесей: Количество примесей и других веществ, не растворимых в гексане, летролейном эфире или бензине (нефрасе). определенных в условиях, указанных в настоящем стандарте и выраженное в процентах.

3 2 отстой (метод отстаивания): Объемная доля осадка, образующегося при обработке масла раствором хлористого кальция и ацетоном в условиях, указанных в настоящем стандарте, выраженная в процентах.

3.3 отстой (метод центрифугирования): Часть веществ, не растворимых в нерафинированном масле, которые могут быть отделены центрифугированием, и общее количество непрозрачного слоя компонентов, осевших в нижней части центрифужной пробирки после центрифугирования в условиях, указанных в настоящей методике, выраженные в см ‘ на 100 г.

4 Условия проведения измерений

При подготовке и проведении измерений в помещении лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

— температура окружающей среды. от 15 °С до 30 °С;

5 Метод определения нежировых примесей

Границы абсолютной погрешности результатов измерений массовой доли нежировых примесей ± 0.04 % при доверительной вероятности Р- 0.95. Нижний предел определяемой величины 0.04 %.

5.1 Сущность метода

Метод основан на обработке пробы избыточным количеством гексана, петролейного эфира или бензина (нефраса) с последующим фильтрованием полученного раствора, промыванием фильтра с осадком, высушиванием осадка до постоянной массы и его взвешиванием.

5.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0.0005 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,02 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по нормативному документу, действующему на территории государства. принявшего стандарт.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры в рабочей камере (103 ±2) °С.

Насос вакуумный лабораторный или насос водоструйный.

Воронки металлические для фильтрования под вакуумом, показанные на рисунках А.1 и А.2 (приложение А).

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.

Аппарат Сокслета. состоящий из:

— насадки НЭТ 150 ТС по ГОСТ 25336;

— холодильника XIII-2-250-19/25 ХС по ГОСТ 25336;

— колбы П-1-250 29/32 ТС ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-250(400). Н-1-250(400) ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания СВ-24/10. СВ-34/12. СН-45/13. СН-60/14. СН-85/15 по ГОСТ 25336

Тигель ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336.

Эксикатор 2-140 (190. 250) по ГОСТ 25336 с эффективным осушителем (например, прокаленным хлористым кальцием).

Палочки стеклянные оплавленные, длина которых соответствует высоте стаканов.

Фильтры бумажные беззольные.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

н-Гексан по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт, ч. д. а.

Эфир петролейный по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт, ч. д. а.

Бензин (нефрас) по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не ниже и реактивов по качеству не хуже указанных.

5.3 Подготовка к определению

5.3.2 Подготовка пробы

Пробу испытуемого масла перемешивают.

В холодное время года пробу масла, подвергшегося охлаждению, предварительно нагревают на водяной бане при температуре 50 °С в течение 30 мин. затем медленно охлаждают до 20 ’С и перемешивают.

5.3.3 Подготовка фильтров для металлических воронок и воронок Бюхнера

Для фильтрования используют готовые беззольные фильтры.

В случае использования фильтровальной бумаги из нее вырезают фильтры по размеру воронки и обезжиривают их в аппарате Сокслета в течение 3 ч с применением того же растворителя, что и для анализа. По истечении указанного времени фильтры раскладывают под вытяжным устройством и оставляют до удаления запаха растворителя.

Используемые фильтры помещают в стаканчики для взвешивания. Открытые стаканчики с фильтром сушат в сушильном шкафу в течение 1 ч при температуре (103 ± 2) °С, после чего стаканчики закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе в течение 40 мин и взвешивают, записывая результат до третьего десятичного знака. Последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин высушивания.

Массу считают постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не будет превышать 0,002 г.

5.3.4 Подготовка металлических воронок с плоской фильтрующей поверхностью для

фильтрования под вакуумом

Подготовленные фильтры, диаметром на 1-1,5 мм меньше диаметра сетки воронки, прижимаются к сетке воронки при помощи шайбы и зажимной гайки. Воронку вставляют в колбу для фильтрования под вакуумом.

5.3.5 Подготовка конусообразных воронок для фильтрования под вакуумом

Воронку вставляют в колбу для фильтрования. Подготовленные фильтры складывают обычным способом и смачивают растворителем. Фильтры помещают в воронку и. включив вакуумный насос, по возможности плотнее прижимают их к внутренней стенке воронки.

5.4 Выполнение определения

5.4.1 В стакане взвешивают (100 ± 5) г испытуемого рафинированного или (50 ± 5) г нерафинированного масла, записывая результат до второго десятичного знака. К пробе масла добавляют растворитель в количестве 100 см’ или 50 см соответственно, и полученный раствор фильтруют с помощью подготовленной металлической воронки или предварительно высушенного до постоянной массы стеклянного тигля с пористым стеклянным фильтром.

Если раствор масла плохо фильтруется, в него нужно добавить растворитель.

Для ускорения фильтрования рекомендуется применять фильтрование под вакуумом, создаваемым вакуумным или водоструйным насосом.

Со стенок стакана смывают несколькими порциями растворителя по 15-20 см 3 остатки пробы на тот же фильтр.

5.4.2 При использовании металлической воронки или воронки Бюхнера с бумажным фильтром, фильтр с осадком тщательно сворачивают, помещают в заранее приготовленный пакетик из филь-

тровальной бумаги и экстрагируют растворителем в аппарате Сокслета до полного удаления масла.

Конец экстракции устанавливают по отсутствию жира при пробе на полноту экстракции. Для этого, отсоединив от колбы экстрактор, наносят одну каплю экстракта на часовое стекло. После испарения растворителя на стекле не должно оставаться жирного пятна.

По окончании экстракции пакетик разворачивают, фильтр помещают в стаканчик для взвешивания и оставляют под вытяжным устройством до удаления запаха растворителя.

5 4.3 При использовании тигля со стеклянной пористой пластинкой промывание остатка небольшими порциями растворителя продолжают до полного обезжиривания.

Для проверки полноты обезжиривания отсоединяют тигель от колбы, наносят одну каплю экстракта на часовое стекло. После испарения растворителя на стекле не должно оставаться жирного пятна.

5 4 4 Открытый стаканчик с фильтром или тигель помещают в сушильный шкаф и сушат в течение 1 ч при температуре (103±2) 9 С. после чего стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 40 мин и взвешивают, записывая результат до третьего десятичного знака Последующие взвешивания проводят через каждые 30 мин высушивания.

Массу считают постоянной, если разница между последующими взвешиваниями не будет превышать 0.002 г. При увеличении массы берут данные предыдущего взвешивания.

5.5 Обработка результатов

5.5.1 Массовую долю нежировых примесей X. в процентах, вычисляют по формуле

5.5.2 За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисления производят до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

5.6 Метрологические характеристики метода

5.6.1 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Для рафинированных масел результат измерения менее 0,03% принимают за отсутствие нежировых примесей.

5.6.2 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Расхождение между результатами определений, полученными в двух различных лабораториях, выполненных одним методом, на идентичных анализируемых объектах, разными операторами, с использованием различного оборудования, при доверительной вероятности Р = 0.95. не должно превышать 0.06 %.

6 Метод определения отстоя

Границы абсолютной погрешности измерений объемной доли отстоя ± 0.6 % при доверительной вероятности Р = 0.95

6.1 Сущность метода

Метод основан на формировании плотного осадка нежировых примесей, содержащихся в масле, образующегося после обработки масла раствором хлористого кальция и ацетоном, отстаивании осадка в течение определенного промежутка времени и последующем определении объемной доли отстоя.

Метод определения отстоя центрифугированием приведен в приложении Б.

6.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Цилиндры 1 (3)—25(50)—1 (2) по ГОСТ 1770.

Секундомер по НТД или часы песочные на 1 мин.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кальций хлористый по нормативно-технической документации.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не ниже и реактивов по качеству не хуже указанных.

6.3 Подготовка к определению

6.3.1 Приготовление раствора хлористого кальция

Смесь, состоящую из 90 частей дистиллированной воды и 10 частей соляной кислоты (по объему). насыщают хлористым кальцием и хранят в закрытом сосуде при комнатной температуре.

6.3.2 Подготовка пробы масла

Пробу масла тщательно перемешивают.

6.4 Выполнение определения

В бюретку наливают 25 см 3 испытуемого масла, с помощью цилиндра добавляют 25 см’ ацетона и 10 см раствора хлористого кальция, закрывают бюретку пробкой и перемешивают содержимое бюретки в течение 1 мин. Затем бюретку устанавливают в штативе в вертикальном положении и оставляют для формирования слоев в течение 24 ч.

По истечении указанного времени измеряют объем слоя, находящегося между нижним прозрачным слоем раствора хлористого кальция и верхним прозрачным слоем масла в ацетоне. Измерение проводят с точностью цены деления бюретки.

6.5 Обработка результатов

Объемную долю отстоя X. в процентах, вычисляют по формуле

и верхним прозрачным слоем масла в ацетоне, см ;

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Вычисления проводят до третьего десятичного знака и округляют до второго.

6.6 Метрологические характеристики метода

6.6.1 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Расхождение между результатами двух определений, выполненных одним методом, на идентичных анализируемых объектах, в одной лаборатории, одним оператором, с использованием одного оборудования, за короткий промежуток времени, при доверительной вероятности Р = 0,95. не должно превышать 0.4 %.

6.6.2 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Расхождение между результатами определений, полученными в двух различных лабораториях,

выполненных одним методом, на идентичных анализируемых объектах, разными операторами, с использованием различного оборудования, при доверительной вероятности Р = 0.95. не должно превышать 0.8 %.

7 Требования безопасности при проведении работ

Помещение лаборатории должно быть оборудовано вытяжной вентиляцией.

8 Требования к квалификации оператора

Анализ должен выполняться лаборантом, освоившим настоящую методику и прошедшим инструктаж по технике безопасности в химической лаборатории

Приложение А (обязательное)

Воронки металлические для фильтрования под вакуумом

Приложение Б (рекомендуемое)

Определение отстоя в нерафинированных маслах методом центрифугирования

Б.1 Область применения

Метод применим для определения отстоя в диапазоне значений от 0.1 до 15,0 см 5 на 100 г

Метод применим к маслам, жидким при температуре 20 °С

Б.2 Сущность метода

Метод основан на центрифугировании гомогенизированной пробы масла и измерении объема полученного отстоя.

Б.З Средства измерений и вспомогательное оборудование

Центрифуга, пригодная для размещения в ней центрифужных пробирок с держателями, позволяющая контролировать скорость вращения таким образом, чтобы радиальное ускорение в области нижней части пробирок превышало ускорение свободного падения в 700-800 раз Расчет скорости вращения приведен в Б 4 3.

Держатели для пробирок

Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,02 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего ставдарт

Б.4 Подготовка к определению

Б.4.2 Подготовка пробы

При необходимости температуру испытуемого масла доводят

Б.4.3 Расчет скорости вращения центрифуги

Скорость вращения центрифуги л. мин вычисляют по формуле

Две центрифужные пробирки взвешивают с записью результата до первого десятичного знака В пробирки

Б.5 Выполнение определения

наливают по 100 см масла, взвешивают пробирки с маслом с записью результата до первого десятичного знака, вставляют их в держатели и помещают в центрифугу Устанавливают необходимую скорость вращения и центрифугируют в течение 1 ч ± 5 с.

В случае неполного разделения слоев при использовании грушевидных пробирок (наличие прозрачного слоя в узкой части пробирки) результат должен быть скорректирован с учетом обьема прозрачного слоя

Источник